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微波消解仪称样量取原则与注意事项
2017-11-27 [1892]
  微波消解仪称样量取原则与注意事项
  
  微波消解仪操作流程及注意事项
  
  1.微波消解仪试验前准备:
  
  检查仪器运行正常。检查转子是否干净,容器是否已经清洗。
  
  2.微波消解仪称样:
  
  用万分之一天平称取制备好的样品,一般称样量为0.05-0.5g,(根据试验情况确定称样量)。称样量取原则与注意事项:
  
  ①确保无样品粘附于内管与密封或O形圈处;
  
  ②未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内,消化样品必须保证微波消解的安全性;
  
  ③对于反应剧烈的样品同样将称样量控制在0.1g以内。
  
  3.微波消解仪加消化试剂:
  
  将消化罐置于通风厨中,加消解用试剂,混匀。建议总试剂量至少6mL,同时确保每一消化罐内溶剂体积和溶剂(酸)类型保持一致。对于有机样品量大于0.2g的,放于加热设备(如,LABTECH的VB24)低温预加热半小时以上,避免过激反应。注意尽量将粘在管壁的样品淋洗至管底。
  
  4.微波消解仪密封上盖检查:
  
  检查密封是否有破损,如有破损,及时更换。使用扩口器扩口密封,然后,将反应管盖盖在反应管上,再将反应管放入陶瓷外套管,用手拧紧顶盖和放气螺杆。将顶盖放在反应管上,使放气螺杆位于保护套壳的凹陷处。将保护盖盖在顶盖上,确保保护套壳和保护盖之间的距离小于2mm。注意不要过分用力,防止损坏螺纹。将密封盖完全压入到密封器上至少3秒钟。新密封应该压10秒钟以上。为保证密封有效,请在扩口后15min内开始实验,否则需要重新扩口。
  
  5.微波消解仪反应罐的安装:
  
  确保所有部件均为干燥状态,不得残留酸液。将内管放入外套管,螺纹盖顺时针拧紧。将转子放到炉腔内的转盘上,轻轻平移至固定位置。主控瓶插入温度传感器后放在架台的中间位置,并连接。确认温度传感器不会扭曲。为了保证转子能稳定旋转,在消解较少瓶样品时,建议样品瓶对称放上。41位转子,建议放样品数量4位以上。当少于以上罐数时,可以做空白以达到补位及清洗消解管及密封的作用,以确保反应管数量和功率的对应关系。
  
  6.微波消解仪盖保护罩:
  
  将保护罩盖到转子上,对准定位孔,顺时针旋紧保护罩,卡口锁定。