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微波消解仪的控温方式及进行操作时要注意的细节
2020-08-21 [1585]
   微波消解仪的控温方式及进行操作时要注意的细节
  微波消解作为一种高效的样品前处理方法,能够很好的满足现代仪器分析对样品前处理过程的要求,具备加热速度快、加热均匀、试剂用量少、低空白、高效等优点。尤其在易挥发元素的分析检测中可以很好的保持样品完整性,具备很高的样品回收率。
  一,控温方式
  1.现市场上微波消解控温方式有红外控温、热电偶控温、铂电阻控温、光纤控温等控温方式。红外控温其工作方式是在一定距离下扫描和监测温度红外数据,系非接触式控温,故其较差,控温精度不高。
  2.热电偶控温通过冷热端电势差测试相对温度,由于易引起天线效应干扰微波场的均匀性,故容易产生电火花导致安全事故。并且在微波场下有自热效应即不能测定罐内实际温度。
  3.铂电阻控温利用变化影响铂金导体内自由电子束的电导率技术通过阻抗变化测试热力学温度,输出信号响应,精度较高。但是同样会有天线效应,容易产生电火花导致安全事故。
  4.光纤控温采用直接光纤温度测量法,不受微波场影响,可以提供高精度测量,具备信息反馈及时、控温好,不存在安全隐患,是目前理想的微波消解控温方式。
  二,安全措施
  1.采用高精度的温度与压力控制系统,操作人员通过观察温压变化的数据和曲线了解机器远行情况。其软件模块在斜率失控时可主动停止运行,大大降低爆罐的概率的可能性。
  2.具备实时温压异常监控系统,当高精度温压控制系统失效时,该系统作为备份措施及时感应并停止操作,确保安全。
  3.选用高强度耐高温容器材料。
  微波消解仪在进行实际操作的时候都要注意什么?
  1、进行实际操作的时候,能够检查一下整个设备运行是否正常,要检查转子是否干净,容器是不是已经清洗干净。
  2、如果要对仪器进行操作的话,那么基本上要看一下称样,用10./1000005克到0.5克之间,要根据实验的情况来确定称样的重量,通常来讲在抽样的时候要保证没有任何样品粘附在内管或者是密封圈的o型圈处,对于未知的称量的样品的实验同样要控制在0.1克之内,如果是消化样品的话,必须要保障整个微波消化的安全性,对于返利剧烈的样品,能够在称量的时候控制在0.1克以内。
  3、进行实际运转的时候,要检查一下密封的地方是不是有破损,如果有破损一定要及时更换,同时也要通过相关的扩口器来扩口密封,然后把更多的反应管全部都盖在这些盖子上,再把反应管倒入陶瓷外套管,用手拧紧顶盖或者是放弃螺杆,将顶盖放在反应管上,慢慢的就会把这些放起螺杆全部都放到保护壳的凹陷处。